2.2 升 温速度的影响
按 GB/T2294-1997 的要求，铸好的铜环放在甘油浴中用煤气灯加热升温，从 45 ℃ 开始，升温速度必须保持（ 5 ± 0.2 ）℃ /min ，否则此次试验作废。化验员一般据经验将煤气灯火焰调到一定大小，在 45 ℃ 左右测一下，升温速度达到（ 5 ± 0.2 ）℃ /min ，此后一直到试验结束不再测温也不调整火焰大小。煤气灯火焰一定时，甘油浴升温速度的情况见表 2 。
表 2 煤气灯火焰一定时，甘油浴的升温速度情况
甘油浴温度 / ℃ |
40 ～ 45 |
46 ～ 51 |
53 ～ 58 |
60 ～ 65 |
68 ～ 73 |
升 5 ℃ 所需的时间 /s |
58 |
60 |
63 |
68 |
72 |
升温速度 / ℃· min -1 |
5.2 |
5.0 |
4.8 |
4.4 |
4.2 |
试验结果表明，在煤气灯火焰一定时，随温度升高，甘油浴与环境温差越来越大，散热也越来越快，致使升温速度越来越小。
2.3 甘油密度的影响
配制不同密度的甘油水溶液，在其它条件相同的情况下，用沥青试样做软化点试验，结果见表 3 。
表 3 甘油溶液密度对软化点的影响
甘油密度 /g · mL -1 |
1.002 |
1.103 |
1.124 |
1.137 |
1.151 |
1.160 |
287 批试样软化点 / ℃ |
81.2 |
82.5 |
84.1 |
85.6 |
87.2 |
88.9 |
295 批试样软化点 / ℃ |
75.6 |
76.4 |
78.5 |
79.6 |
82.1 |
83.5 |
298 批试样软化点 / ℃ |
88.9 |
89.6 |
91.5 |
92.8 |
94.5 |
95.7 |
从表 3 可以看出，随甘油密度升高，测定结果也越来越高。几次试验后，甘油溶液中水分不断蒸发，使甘油密度变大，对试样阻力增大，致使沥青软化点升高。
将影响煤沥青软化点的因素在操作中注意克服纠正后 , 试样分析获得了较好的重现性。对 287 、 295 和 298 批煤沥青试样做平行分析的结果见表 4 。
表 4 纠正影响因素后分析煤沥青软化点所得结果
样品名称 |
测定结果 / ℃ |
平均值 / ℃ |
相对标准偏差 /% |
287 批煤沥青 |
85.1 ， 84.8 ， 85.7 ， 85.3 ， 84.9 |
85.2 |
0.36 |
295 批煤沥青 |
79.6 ， 78.7 ， 79.3 ， 79.0 ， 79.5 |
79.2 |
0.47 |
298 批煤沥青 |
91.9 ， 92.4 ， 92.5 ， 91.6 ， 92.9 |
92.3 |
0.50 |
3 结 论
3.1 熔样时，采用可缓慢调整功率的电热包代替煤气灯加热，确保熔样勺底部温度在 170 ～ 180 ℃ 。
3.2 甘油浴升温过程中，随温度升高，化验员需随时监测升温速度，不断调整煤气灯火焰大小，才能保持（ 5 ± 0.2 ）℃ /min 的升温速度。
3.3 化验员在开始试验之前，必须检测甘油密度，确保其符合 GB/T2294-1997 的要求，在 1.12 ～ 1.14g /mL 之间。 |
