徐增芹，王华兰
（济南钢铁集团总公司，山东 济南 250101 ）
摘 要 ：用电热包加热的方式，熔样勺底部温度保持在 170 ～ 180 ℃之间，测定结果稳定、重现性好。同时指出，测试人员应加强调试和检测以确保检验标准要求的（ 5 ± 0.2 ）℃ /min 的升温速度和 1.12 ～ 1 .14g /mL 的甘油密度。
关键词 ：煤沥青软化点；重现性；熔样温度；甘油密度
中图分类号 ：ＴＱ 533.2 文献标识码 ： B 文章编号 ： 1004 4620(2002)06-0058-02
Analysis of Influence Factors on Reproducibility of Coal Tar\= Pitches Soften Point Determination
XU Zeng-qin ， WANG Hua-lan
( Jinan Iron and Steel Group, Jinan 250101, China )
Abstract ： When coal tar pitch soften point was tested on GB/T2294-1997, the stability and the reproducibility of the results was poor. So, the influence of the sample melting temperature, temperature rising rate and the glycerol density is analyzed. The results show that with electro thermal container heating, the bottom temperature of the sample melting container is between 170 ～ 180 ℃ ,the determining values are stable and the reproducibility is good. At the same time, it is p ointed out that the operator should enhance regulation and examination in test to ensure （ 5 ± 0.2 ）℃ /min for the temperature rising rate and 1.12 ～ 1.14g /mL for the glycerol density by the standard demand.
Key words ： coal tar pitch soften point; reproducibility; sample melting temperature; glycerol density
济南钢铁集团总公司（简称济钢）一直依据 GB/T2294-1997 进行煤沥青软化点的测定。存在测定结果不稳定，重现性不好的问题，在化验抽查中多次超差，并因此发生过质量异议。为此，试验并总结了影响煤沥青软化点测定结果稳定性的因素，并探讨了其影响机理，改进了测定方法，测定结果获得了较好的重现性。
1 试验条件
1.1 主要仪器
沥青软化点测定仪；温度计： 50 ～ 150 ℃ ， 0 ～ 100 ℃ ，分刻度 0.2 ℃ ；煤气灯；可缓慢调整功率的电热包。
1.2 试验方法
取小于 3mL 的干燥煤沥青试样约 25g ，置于熔样勺中，在 170 ～ 180 ℃ 空气浴上加热，使试样熔化。将熔好的煤沥青快速倒入稍热的铜环中，铸环。将铸好的铜环装在沥青软化点测定仪上，加热溶液。试验中，根据测量并计算的升温速度不断调整煤气灯火焰大小，以确保升温速度控制在（ 5 ± 0.2 ）℃ /min 。当试样软化下垂，刚接触金属架底板时，立即读取温度计温度。取两环试样软化温度的平均值，作为试样的软化点。本试验方法国标允许差： 1.5 ℃ 。
2 试验结果与分析
2.1 熔样温度的影响
对 298 批煤沥青分别在煤气灯上加热和在 170 ～ 180 ℃ 电炉上熔样进行对比，结果如表 1 所示。
表 1 煤气灯加热与电热包加热熔样的结果对比
仪 器 |
熔样勺底部
温度 / ℃ |
平行分析结果 / ℃ |
平均值 / ℃ |
相对标准
偏差 /% |
现象备注 |
煤气灯 |
120 ～ 210 |
93.5,95.6,94.7,92.9,95.1 |
94.4 |
1.2 |
不稳定黄烟 |
电热包 |
170 ～ 180 |
92.4,92.0,91.6,91.9,92.1 |
92.0 |
0.3 |
稳定轻微白烟 |
试验结果表明 , 用煤气灯加热熔样 , 火大小难以控制 , 且受风影响较大 , 熔样勺底部温度波动大 , 高温达 210 ℃ , 致使低沸点组分挥发 , 冒不稳定黄烟 , 测定结果普遍偏高，且重现性不好。而用可缓慢调整功率的电热包加热，受外界因素影响小，熔样勺底部温度保持在 170 ～ 180 ℃ 之间，测定结果稳定，重现性好。
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