2.1.2 试验步骤
（ 1 ）将 600mL 再生酸分别注入 3 只 250mL 烧杯中静止 48h ，除去上层酸焦油后，检测其比重（由比重查表得再生酸浓度）。目测透光度、颜色、数量。
（ 2 ）取一份注入 50mL 蒸馏瓶中，分别加热到 100 、 140 、 160℃ ，用量筒测量馏出物油水分离情况（油层数量、比重、颜色）。将蒸馏瓶中再生酸及油物冷却至 70℃ 后，全部注入干净的 250mL 烧杯中，静止分离 3h 除去上层酸焦油，检测再生酸比重，目测透光度、颜色、数量。
（ 3 ）取上步制得的再生酸各 100mL ，分别注入 3 只分液漏斗中，然后分别加入 100mL 的萃取剂 A 、 B 、 C 进行萃取操作，静止分离 2 、 3 、 4h ，对比萃取再生酸的颜色变化。
（ 4 ）将第一步静止分离后的再生酸直接进行第三步操作，与以上制得的再生酸进行对比。
2.1.3 试验结果 以上各步骤试验结果如下：
（ 1 ）再生酸静止分离 24h 后无分层迹象，其比重为 1.33 ，含酸量 43% ，目测呈黑色、不透明，数量仍为 200mL 。
（ 2 ）加热到 100 、 140 、 160℃ 蒸馏后，比重分别为 1.36 、 1.45 、 1.61 ，硫酸浓度分别为 46% 、 53% 、 70% 。馏出物分上下两层，上层为浅黄色有机物，下层为水，馏出物分别占再生酸的 28% 、 50% 、 63% 。蒸馏后再生酸目测呈黑色、不透明。
（ 3 ）用 A 、 B 、 C 三种萃取剂萃取后，再生酸目测结果为： A 粉红色、透明； B 、 C 黑色、不透明。
(4) 不进行加热聚合浓缩处理的再生酸经过以上三种萃取剂萃取后，目测结果为： A 浅黄色、透明； B 、 C 黑色、不透明。
(5) 通过以上对比，最佳萃取剂为 A ，同时测出了再生酸与 A 的最佳比值。
2.1.4 结论 再生酸净化处理首先加热到 140℃ 进行聚合浓缩，体积减少近 50% ，再用萃取剂 A 按一定比例进行萃取，即可得到粉红色透明的酸度约为 60% 的稀硫酸。
2.2 回收酸焦油试验
2.2.1 酸焦油的生成 酸焦油生成量和粘度与所洗馏份的性质及操作条件有关。当混合分中二硫化碳含量高时，会增加粘稠酸焦油的生成量，反之，可生成不易于同硫酸和苯分离的稀酸焦油。民生煤化公司所洗苯、甲苯、二甲苯混合分生成的酸焦油量波动在 0.5% ～ 3% （对轻苯）范围内。硫酸铵生产中产生的酸焦油是煤气中的焦油雾和饱和器内的硫酸作用所生成的，其生成量与煤气带入饱和器的焦油量成正比。
2.2.2 酸焦油的组成 精苯酸焦油平均组成为：硫酸 15% ～ 30% 、苯族烃 15% ～ 30% 、聚合物 40% ～ 60% ，比重 1.236 。硫铵生产中所产生的酸焦油平均组成为：母液量 5% ～ 8% 、游离碳 18.9% 、硫铵 3.6% 、萘 3.1% ，比重 1.23 。
2.2.3 酸焦油回收利用试验流程如下：
酸焦油首先经过 24h 静止分离，去除下层的再生酸或硫铵母液，然后与碱性物质中和反应。酸焦油的 pH 值达到 6.5 ～ 7 后，分别按比例与蒽油、重苯混掺，使其比重、粘度达到产品质量标准。
2.2.4 试验步骤
（ 1 ）取 1kg 精苯酸焦油和 1kg 硫铵酸焦油分别注入 100 mL 烧杯中，静止分离 24h ，计量所分离出的再生酸和硫铵母液的体积。
（ 2 ）分别用 2% 、 3% 、 10% 、 30% 的 Na 溶液，剩余氨水、纯碱等碱性物质与酸焦油进行中和，使酸焦油 pH 值达到 6.5 ～ 7 ，对以上各种碱性物质的用量、操作及效果进行对比，并选择最佳碱性物质。
（ 3 ）对 pH 值为 6.5 ～ 7 的酸焦油进行检测，测量其 60℃ 比重和 50℃ 粘度，同时测量蒽油 60℃ 比重和 50℃ 粘度。
（ 4 ）首先依据测量结果对混掺比例进行预算，然后进行混掺并随时测量其比重和粘度，直到混掺出合格混合物。
2.2.5 试验结果 酸焦油经碱中和后形成 pH 值为 6.5 ～ 7 的中性酸焦油，然后按一定比例与蒽油掺成合格混合油，也可以与重苯按比例混合生产出比重为 1.05 的燃料油，供锅炉、砖窑使用。
3 酸焦油、再生酸利用工艺方案
酸焦油、再生酸回收利用工艺流程图见图 2 。
图 2 酸焦油、再生酸回收利用工艺流程
1 混合油成品槽 2 酸焦油反应器 3 酸焦油槽 4 再生酸槽 5 压送槽 6 再生酸浓缩器
7 再生酸中间槽 8 蒸馏槽 9 冷却器 10 水分离器 11 萃取器 12 萃取剂塔 13 蒽油槽
再生酸经静止分离 48h 后用泵打入浓缩器内加热浓缩，升温到 140 ～ 160℃ 停止加热，并静止冷却到 80℃ 放出再生酸和酸焦油，酸焦油由压送槽加入酸焦油槽内，再生酸放入再生酸中间槽，然后用泵打入萃取塔用 A 进行循环萃取，取样合格（目测颜色）后停止萃取，静止分离 4h ，放出净化后的再生酸入产品槽，最后用泵送到硫铵工段或普肥车间。
萃取剂的再生，由现有工序单独对已萃取过的 A 进行回收。
酸焦油经静止分离 48h ，由压送槽加入酸焦油反应器中，进行搅拌、加碱中和，当取样 pH 值达到 6.5 ～ 7 时，停止搅拌、加碱，然后由蒽油高位槽按比例加入蒽油与中性酸焦油混掺，取样合格后将混合油放入产品槽。
4 遗留问题
用纯碱与酸焦油中和，由于纯碱是强碱弱酸盐，与酸反应生成 H2CO3，而 H2CO3又极易分解放出 CO2气体，致使酸焦油起沫。
净化处理后的再生酸呈粉红色或浅黄色并透明，粉红色是因为再生酸中含有 Fe3+离子及其他易氧化的不易溶解到 A 中的有机杂质，这样就限制了该稀硫酸的用途，只能用硫铵和普肥生产，有待进一步除去有色杂质。
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